Pengenalpastian Serat Poliamida-Imida Aromatik

Abstrak
Serat poliamida-imida aromatik telah dikenal pasti menggunakan pembakaran, mikroskopi, pembubaran dan spektroskopi inframerah. Ia telah dibandingkan dengan meta-aramid, para-aramid , dan gentian P84, yang mempunyai sifat yang serupa. Gentian poliamida-imida aromatik memancarkan cahaya merah apabila dibakar, mempunyai keratan rentas bulat, dan larut dalam N,N-dimetilformamida pada suhu bilik. Spektrum penyerapan inframerahnya mempamerkan frekuensi ciri. Pengenalpastian gentian ini yang tepat boleh dicapai dengan menggunakan satu atau lebih ciri-ciri ini.

0 Pengenalan

Gentian poliamida aromatik boleh dikelaskan mengikut struktur molekulnya kepada: gentian poliamida aromatik yang terikat oleh kumpulan amida, biasanya diwakili oleh gentian meta-aramid ( meta-aramid ) dan gentian para-aramid (para-aramid); gentian polimida aromatik yang terikat oleh kumpulan imida, seperti gentian polifenilenetetrametilimida dan gentian polimida (P84); dan gentian poliamida-imida yang terdiri daripada kumpulan amida dan imida yang berselang-seli.

Pada masa ini, piawaian pengenalpastian yang sepadan telah ditetapkan untuk beberapa gentian poliamida aromatik. Lampiran A GB/T 41418—2022, "Analisis Kimia Kuantitatif Tekstil—Campuran Gentian Meta-aramid dan Para-aramid (Kaedah Litium Klorida/N,N-Dimetilasetamida)," dengan jelas menyediakan kaedah pengenalpastian untuk gentian meta-aramid dan para-aramid; Lampiran A GB/T 36976—2018, "Analisis Kimia Kuantitatif Tekstil—Campuran Gentian Polimida dan Gentian Lain Tertentu," merekodkan kaedah pengenalpastian untuk P84. Walau bagaimanapun, pada masa ini tiada kaedah pengenalpastian khusus untuk gentian poliamida-imida aromatik.

Kertas kerja ini menggunakan kaedah pembakaran, mikroskopi, kaedah pembubaran dan spektroskopi inframerah untuk menganalisis secara kualitatif gentian poliamida-imida aromatik dan membandingkannya dengan meta-aramid, para-aramid dan P84 yang serupa strukturnya, membentuk kaedah pengenalpastian lengkap untuk gentian poliamida-imida aromatik, menyediakan asas untuk ujian rutin.

1. Bahagian Eksperimen

1.1 Reagen dan Instrumen

Reagen: Parafin cecair, asid sulfurik (gred analitik, 70%), asid sulfurik pekat (gred analitik, 95%~98%), asid nitrik pekat (gred analitik, 65%~68%), natrium hipoklorit (tulen secara kimia), natrium hidroksida (gred analitik, 30%), dimetil sulfoksida (gred analitik, ≥99.5%), kalium tiosianat (gred analitik, ≥98.5%), N,N-dimetilformamida (gred analitik, ≥99.5%), kalium bromida [tulen secara spektrum, 99.99%].

Instrumen: Penganalisis kehalusan gentian E5723 CU-6, spektrometer inframerah transformasi Fourier Nicolet Summit Lite, pam vakum 2XZ-4D, penggoncang mandian air suhu malar, mangkuk pijar kaca, kelalang Erlenmeyer, pengekstrak Soxhlet, silinder penyukat, bikar, penghiris Hastelloy.

1.2 Penyediaan Sampel

Serat poliamida-imida aromatik, meta-aramid, para-aramid dan serat longgar P84 telah dipilih sebagai objek ujian. Bagi memastikan ketepatan dan kebolehpercayaan data ujian, empat sampel telah dipilih untuk setiap serat menggunakan kaedah persampelan berbilang titik.

1.3 Kaedah Ujian

1.3.1 Kaedah Pembakaran

Mengikut keperluan ujian piawaian yang berkaitan, sampel diperhatikan dan direkodkan seperti berikut: Apabila sampel dibawa dekat dengan api, tindak balasnya terhadap haba diperhatikan, dengan menyatakan sama ada terdapat pengecutan atau pencairan; semasa sentuhan sampel dengan api, keadaan pembakarannya direkodkan, termasuk sama ada ia memancarkan cahaya dan warna api; selepas sampel dikeluarkan dari api, keadaan pembakaran diperhatikan secara berterusan; apabila api sampel dipadamkan, baunya terhidu; selepas sampel disejukkan, keadaan sisa direkodkan, termasuk warna dan bentuknya.

1.3.2 Kaedah Mikroskopi

Mengikut piawaian yang berkaitan, berkas gentian diambil terlebih dahulu, dan sejumlah segmen gentian yang sesuai dipotong menggunakan mikrotom Hartsch. Parafin cecair dititiskan ke atas slaid kaca untuk mengagihkan gentian secara sekata, sekali gus menyediakan slaid kaca membujur. Seterusnya, kolodion disapu pada mikrotom Hartsch. Selepas penyejatan, keratan gentian dengan ketebalan 10–30 μm dipotong menggunakan mikrotom, sekali gus menyediakan slaid keratan rentas. Akhir sekali, slaid membujur dan keratan rentas yang disediakan diletakkan di bawah mikroskop pada pembesaran 500x untuk memerhatikan ciri-ciri morfologi keratan rentas gentian dengan teliti dan merekodkan penemuan.

1.3.3 Kaedah Pembubaran

Mengikuti keperluan standard yang berkaitan, sampel dan reagen diletakkan pada nisbah 1:50 di bawah keadaan persekitaran yang berbeza untuk pemerhatian. Satu kumpulan dikekalkan pada suhu bilik (20–30°C) dengan goncangan berterusan selama 5 minit, dan pembubaran gentian semasa tempoh ini diperhatikan dan direkodkan dengan teliti. Kumpulan yang satu lagi direbus, dengan larutan terus mendidih selama 3 minit, dan pembubaran gentian semasa proses ini dipantau dan direkodkan dengan segera.

1.3.4 Spektroskopi Inframerah

Mengikut piawaian yang berkaitan, filem sampel telah disediakan menggunakan kaedah pelet kalium bromida. Spektroskopi inframerah transformasi Fourier telah digunakan untuk mengimbas dan merekodkan spektrum inframerah dalam julat nombor gelombang 4000–400 cm⁻¹.

2 Keputusan dan Perbincangan

2.1 Keputusan Ujian Pembakaran

Rekod ujian pembakaran untuk empat gentian—gentian poliamida-imida aromatik, meta-aramid, para-aramid dan P84—ditunjukkan dalam Jadual 1.


Seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 1, gentian poliamida-imida aromatik memancarkan nyalaan merah semasa pembakaran, meninggalkan sisa keras hitam selepas pembakaran. Tingkah laku pembakaran ini sangat serupa dengan para-aramid dan P84, manakala meta-aramid tidak menunjukkan nyalaan merah semasa pembakaran. Berdasarkan ciri ini, kaedah pembakaran dapat membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada meta-aramid dengan berkesan.

2.2 Keputusan Ujian Mikroskopik

Huraian morfologi keratan rentas dan membujur bagi empat gentian ditunjukkan dalam Jadual 2.


Merujuk kepada penerangan morfologi empat gentian dalam Jadual 2, dapat dilihat bahawa keratan rentas gentian poliamida-imida aromatik adalah bulat. Ciri ini serupa dengan gentian meta-aramid dan para-aramid, manakala keratan rentas gentian P84 adalah trilobal, yang jauh berbeza daripada gentian poliamida-imida aromatik. Dari segi morfologi membujur, gentian poliamida-imida aromatik mempamerkan ciri permukaan licin yang lazim bagi gentian kimia, manakala gentian para-aramid menunjukkan morfologi bersegmen yang kelihatan dalam keratan membujurnya. Oleh itu, dengan memerhatikan morfologi membujur, gentian poliamida-imida aromatik boleh dibezakan daripada gentian para-aramid.

Secara ringkasnya, pemerhatian yang teliti terhadap keratan rentas dan morfologi membujur gentian menggunakan mikroskop dapat membezakan dengan jelas gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian para-aramid dan P84.

2.3 Keputusan Ujian Pembubaran

Sifat pelarutan keempat-empat gentian ditunjukkan dalam Jadual 3.


Jadual 3 menunjukkan keterlarutan keempat-empat gentian tersebut. Di bawah suhu bilik dan keadaan mendidih, ujian dijalankan menggunakan 70% asid sulfurik, asid sulfurik pekat, asid nitrik pekat, 30% natrium hidroksida, dan 65% kalium tiosianat. Prestasi keterlarutan gentian poliamida-imida aromatik, meta-aramid, para-aramid, dan P84 menunjukkan sedikit perbezaan. Di bawah keadaan asid sulfurik 70%, P84 larut sebahagiannya, manakala tiga gentian yang lain tidak. Dalam asid sulfurik pekat, gentian poliamida-imida aromatik, meta-aramid, dan P84 semuanya larut, manakala hanya para-aramid larut sebahagiannya pada suhu bilik. Dalam asid nitrik pekat, hampir keempat-empat gentian tidak larut, dengan hanya gentian poliamida-imida aromatik dan P84 larut sebahagiannya di bawah keadaan mendidih. Keadaannya serupa dengan 30% natrium hidroksida; gentian poliamida-imida aromatik, meta-aramid, dan P84 hanya larut sebahagiannya semasa mendidih. Di bawah keadaan kalium tiosianat 65%, tiada satu pun daripada empat gentian yang larut.

Di bawah keadaan natrium hipoklorit, keempat-empat gentian tidak larut pada suhu bilik. Walau bagaimanapun, apabila direbus, gentian poliamida-imida aromatik larut, manakala tiga gentian yang lain kekal tidak larut. Ciri keterlarutan ini boleh digunakan untuk membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada tiga gentian yang lain. Dalam N,N-dimetilformamida, perbezaan keterlarutan antara empat gentian adalah lebih ketara. Gentian poliamida-imida aromatik larut pada suhu bilik, satu keadaan ujian yang mudah dicapai dan membezakannya dengan mudah daripada gentian lain. Di bawah keadaan dimetil sulfoksida pada suhu bilik, keempat-empat gentian tidak larut. Apabila direbus, gentian poliamida-imida aromatik dan P84 larut. Sifat keterlarutan ini boleh digunakan untuk membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian meta-aramid dan para-aramid.

Dimetil sulfoksida (DMSO) boleh digunakan untuk membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian meta-aramid dan para-aramid melalui kaedah pembubaran. N,N-dimetilformamida (NDM) dan natrium hipoklorit (NSC) boleh membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian meta-aramid, para-aramid dan P84. NDM, khususnya, mudah dikendalikan dan keadaan eksperimen mudah dicapai.

2.4 Keputusan Spektroskopi Inframerah

Jalur penyerapan utama dan frekuensi ciri spektrum penyerapan inframerah bagi empat gentian ditunjukkan dalam Jadual 4.


Dalam Jadual 4, puncak penyerapan inframerah gentian poliamida-imida aromatik muncul pada 3379, 2923, 1704, 1505, 1361, 1081, dan 719 cm⁻¹. Ciri spektrum ini jauh berbeza daripada gentian meta-aramid, para-aramid, dan P84. Terutamanya berbanding gentian P84, perbezaannya sangat jelas dan mudah dibezakan. Berdasarkan ini, spektroskopi inframerah bukan sahaja dapat mengenal pasti gentian poliamida-imida aromatik dengan tepat, tetapi juga membezakannya dengan mudah daripada tiga jenis gentian yang lain.

3. Kesimpulan

(1) Pembakaran dan Mikroskopi Kaedah pembakaran dapat membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian meta-aramid dengan berkesan; manakala mikroskopi boleh digunakan untuk membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian para-aramid dan P84. Menggabungkan kaedah pembakaran dan mikroskopi dapat membezakan lagi gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian meta-aramid, gentian para-aramid dan P84.

(2) Kaedah Pembubaran: Natrium hipoklorit dan N,N-dimetilformamida boleh digunakan untuk membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian meta-aramid, gentian para-aramid dan P84; dimetil sulfoksida boleh digunakan untuk membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada gentian meta-aramid dan gentian para-aramid. Antara pelarut ini, N,N-dimetilformamida ialah kaedah paling mudah dan paling mudah untuk mengenal pasti gentian poliamida-imida aromatik, dan ia mempunyai kebolehlaksanaan yang tinggi dalam aplikasi praktikal.

(3) Spektroskopi Inframerah: Spektroskopi inframerah boleh membezakan gentian poliamida-imida aromatik daripada meta-aramid, para-aramid dan P84. Dengan menganalisis kedudukan puncak ciri dalam spektrum penyerapan inframerah, gentian poliamida-imida aromatik boleh dikenal pasti dengan tepat, menjadikannya kaedah pengenalpastian yang sangat berkesan.

Berdasarkan keputusan eksperimen di atas, gentian poliamida-imida aromatik boleh dikenal pasti berdasarkan beberapa ciri penting: ia memancarkan cahaya merah apabila dibakar; keratan rentasnya berbentuk bulat di bawah mikroskop; ia larut dalam N,N-dimetilformamida pada suhu bilik; dan ia mempunyai frekuensi ciri khusus dalam spektrum penyerapan inframerahnya. Dalam pengenalpastian praktikal, kita boleh bergantung pada salah satu ciri ini atau menggabungkan pelbagai ciri secara fleksibel untuk mencapai pengenalpastian yang lebih tepat dan andal.